اسپکترومتر جرم زمان پرواز پلازما با حس GBC (ICP-TOFMS)



1- خلاصه

طیف سنج جرم زمان پرواز با شتاب زاویه مستقیم پلازما با اتصال اندکتیو (ICP-oa-TOF-MS) برای تجزیه و تحلیل کیفی، کمی و ایزوتوپی عناصر برای تجزیه و تحلیل محلول های مبتنی بر آب و نمونه های سوختن لیزری با حساسیت بالا، دقت بالا و دقت بالا استفاده می شود.

1.1 نوع ابزار

این ابزار شامل منابع یونی پلازما متصل به انگیزه، نوری یونی، تجزیه و تحلیل کننده کیفیت زمان پرواز با زاویه مستقیم با حفره انعکاس یونی، سیستم تشخیص یون همراه با سیستم پردازش داده و غیره است. ایستگاه های کاری و نرم افزار های لازم برای کنترل ابزار و جمع آوری، پردازش و ذخیره سازی داده ها؛ این ابزار باید شامل تمام سیستم های وارد نمونه مورد نیاز برای نگهداری خلاء بالا و توسعه محلول سنتی باشد و همچنین شامل تجهیزات و نرم افزارهای لازم برای عملیات ابزار باشد.

1.2 الزامات کلیدی

1.2.1 تجزیه و تحلیل کمی همزمان حداقل 60 عنصر

1.2.2 محدوده پویا خطی 108، انحراف خطی در حدود 20٪ باقی می ماند

1.2.3 فرآیند تحلیل کاملا خودکار کنترل کامپیوتری

1.2.4 دارای رابط کاملا مطابقت با لوازم جانبی سوختن لیزری برای کنترل فرآیند نمونه گیری و تجزیه و تحلیل سوختن لیزری

1.3 واحد های اصلی ابزار

1.3.1 سیستم تولید فرکانس رادیویی RF کنترل شده توسط کامپیوتر، از جمله منبع تغذیه RF، سیستم تطبیق امپدانس، جعبه لوله مشعل و اجزای تومپیوتر

1.3.2 سیستم نمونه گیری یون و سیستم نوری متمرکز یون

1.3.3 سیستم خلاء با سیستم خواندن و قفل متقابل، دریچه در پشت مخروط سطح سوم، نگهداری از مخروط سطح سوم سیستم خلاء را تخریب نمی کند

1.3.4 سیستم جریان گاز آرگون کنترل شده توسط کامپیوتر

1.3.5 شتاب دهنده یونی زاویه مستقیم با حفره انعکاس یونی

1.3.6 سیستم تشخیص یون های انباشته تقویت کننده پالس کنترل شده آستانه

1.3.7 سیستم های کنترل ابزار و جمع آوری داده از طریق کامپیوتر

1.3.8 ابزار ساختار میز

1.3.9 نمونه گیری خودکار اختیاری که به طور کامل توسط نرم افزار کنترل می شود

1.3.10 فولاجر شیشه ای محور متمرکز با اتاق مه چرخشی شیشه ای ترموستات

1.3.11 سیستم های ایستگاه کاری



2- شاخص عملکرد ابزار

2.1 محدوده کیفیت

ابزار باید قادر به تشخیص تمام یون های مثبت در محدوده 1-260amu با نسبت بار جرم (m / z) باشد.

۲.۲ تشخیص ابزار

* توانایی وضوح کیفیت تجزیه و تحلیل کننده کیفیت (FWHM) برای رسیدن به: 5Li، m / Δm > 600؛ برای 238U، m / Δm > 2000.

2.3 محدوده پویا خطی

محدوده پویا خطی ابزار باید به 8 درجه اندازه برسد و انحراف خطی نباید بیش از 20٪ باشد.

۲.۴ حساسیت

در شرایط عملیاتی معمول، در محدوده کل جرم 1-260amu، مقدار پس زمینه کمتر از 5cps (در هر ثانیه محاسبه می شود).

۲.۵ اکسید

در شرایط عملیاتی معمول، قدرت سیگنال اکسید همه عناصر بیش از 3.0٪ از قدرت یونی آن ها نباشد. مقدار معمولی CeO/Ce <1%

۲.۶ قیمت بالا

در شرایط عملیاتی معمول، شدت اوج یون ارزش بالا برای تمام عناصر بیش از 2٪ از شدت اوج یون ارزش واحد آنها نیست. مقدار معمولی Ba++/Ba+<1%

2.7 سرعت تحلیل

* ابزار باید قادر به انجام تجزیه و تحلیل حداقل 120 عنصر در عرض 30 ثانیه باشد که باید شامل زمان شستشوی کانال نمونه برای آماده سازی نمونه بعدی باشد.



3- شاخص های عملکرد تجزیه و تحلیل ابزار

3.1 محدودیت شناسایی

در شرایط عملیاتی معمول، با استفاده از پنجره زمانی پیش فرض تولید کننده (یا پنجره عرض جرم)، برای Be، Co، Rh، In، Cs، U حاوی محلول آب 1٪ HNO3 آزمایش، ابزار باید قادر به دریافت <10ppt (ng / L، برای Be، Co) و <1 ppt (ng / L، برای Rh، Cs، In، U) محدودیت تشخیص. محدودیت تشخیص زمانی 5 ثانیه است که سه برابر انحراف استاندارد 10 خواندن است.

3.2 آزمایش نسبت ایزوتوپ

* دقت اندازه گیری نسبت ایزوتوپ Ag باید بهتر از 0.1٪ باشد، نمونه آزمایش محلول Ag با غنی طبیعی 10ug / L، با استفاده از یکپارچه 3x5s.



مشخصات فنی سیستم تولید فرکانس رادیویی

4.1 27.12 مگاهرتز، منبع قدرت RF 2.0KW، قدرت RF قابل تنظیم به طور مداوم در 1600W. خروجی گاز خنک کننده دارای سنسور جریان گاز با دستگاه قطع خودکار گاز خنک کننده است.

4.2 در موارد فراتر از محدودیت عملیاتی، دستگاه ایمنی یا قفل به طور خودکار قطع می شود. محدودیت های عملیاتی باید شامل اما محدود به جریان آرگون و جریان آب خنک کننده نباشد.

4.3 روشنایی، کنترل قدرت RF، تطابق امپدانس و خاموش کردن حرکت، می تواند به صورت دستی و خودکار کنترل شود.



مشخصات فنی سیستم نمونه گیری

5.1 شعله

* لوله مشعل بر روی استاندارد قابل تحرک ثابت شده است، استاندارد می تواند حرکت بالا و پایین، خروجی و جانبی را انجام دهد، موقعیت لوله مشعل نسبت به مخروط نمونه گیری می تواند در جهت X، Y و Z تنظیم شود (مسافت به ترتیب 5 - 25 میلی متر؛ -2 - 2 میلی متر و -2 - 2 میلی متر با مرحله تنظیم 0.1 میلی متر)

5.2 آبگرمکن و اتاق آبگرمکن

5.2.1 اسپولیزر محور متمرکز از مواد مقاوم در برابر اسید هیدروکلریک و اسید نیتریک ساخته شده است. سرعت ورود محلول به توپولیزر باید کمتر از 800 میلی لیتر در دقیقه باشد. اتاق مه متصل به سوپولیزر و مقاوم در برابر خوردگی اسید هیدروکلریکی و نیتریک است. اتاق مه باید تا حد ممکن کوچک باشد تا اثر حافظه به حداقل برسد. آبگرمکن و اتاق آبگرمکن باید تمیز و جایگزین شوند.

5.2.2* گاز آرگون سه مسیر (گاز نمونه، گاز پلازما و گاز خنک کننده) مجهز به کنترل کننده جریان جرم الکترونیکی قابل تنظیم است و هر کنترل کننده جریان جرم دارای دستگاه خواندن برای نشان دادن جریان هر گاز مسیر است. سنسور جریان گاز خنک کننده در خط خروجی آرگون نصب شده است و دارای دستگاه برش خودکار است.

5.3 پمپ

پمپ حرکتی باید دارای سرعت پایدار انتقال محلول به پوپولیزر باشد، سرعت پمپ حرکتی باید به طور مداوم قابل تنظیم باشد و از طریق کامپیوتر کنترل شود، پمپ حرکتی باید حداقل دارای سر پمپ 3 کانال باشد.



نمونه گیری و تحلیلگر زمان پرواز

6.1 نمونه گیری مخروط

مخروط نمونه گیری اولین عنصر رابط بین پلازما و خلاء درجه اول است، مواد مخروط نمونه گیری باید در شرایط عملیاتی معمول خوردگی نشود، عمر مخروط نمونه گیری نباید کمتر از 500 ساعت باشد، نگهداری و تعویض مخروط نمونه گیری می تواند بدون تخریب خلاء بالا طیف سنج جرم انجام شود. مقدار مواد جامد محلول نشده در محلول قابل قبول نباید کمتر از 0.3٪ باشد.

6.2 مخروط قطع

* مخروط قطع مرز بین خلاء درجه اول و دوم و خلاء درجه دوم و سوم را تعریف می کند، مخروط قطع در تحلیل عادی نباید خوردگی پیدا کند، نگهداری و تعویض مخروط قطع می تواند بدون تخریب خلاء بالا طیف سنج جرم انجام شود.

6.3 سیستم شتاب یونی

* با استفاده از روش شتاب زاویه مستقیم، فرکانس پالس شتاب کمتر از 30000 بار در ثانیه نیست.

6.4 تحلیلگر زمان پرواز

6.4.1 هندسه تحلیلگر زمان پرواز دو لوله پرواز 0.5 متر با حفره انعکاس یونی است که از سفید کننده یونی برای حذف جریان یونی با شدت بالا مورد نیاز استفاده می شود.

6.4.2 در هنگام فراتر از حد عملیات عادی، دستگاه ایمنی یا قفل به طور خودکار ولتاژ بالای الکترود را قطع می کند. محدودیت های عملیاتی باید شامل اما محدود به خطای خلاء، خطای گاز خنک کننده و خطای جریان آب نباشد. اجازه می دهد تا عملیات بیش از حد بار را به صورت دستی در هنگام تنظیم اولیه انجام دهید.



7. مشخصات حفره خلاء و پمپ

7.1 * واحد خلاء باید حداقل شامل یک پمپ مکانیکی و سه پمپ توربومولکولی باشد.

7.2 واحد خلاء باید به طور مداوم کار کند و باید قادر به پمپ کردن گازهای مختلف (از جمله He) بدون نیاز به تنظیم باشد. این امر به مشتریان اجازه می دهد تا گازهای پلازمایی غیر از آرگون را بر اساس نیازهای واقعی استفاده کنند.



8- شاخص عملکرد کامپیوتر

8.1 عملکرد کامپیوتر

کامپیوتر باید قادر به کنترل و نظارت بر ابزار ICP-TOFMS و لوازم جانبی آن مانند نمونه گیری خودکار، کنترل اتماسیون لیزری، برنامه ریزی شده و عملیات بدون نظارت باشد.

8.2 جمع آوری داده ها

سیستم های کامپیوتری ICP-TOFMS باید قادر به جمع آوری خودکار داده های طیف جرم در محدوده 1-260amu باشند و قادر به محاسبه خودکار تمام عناصر اصلی، ردیابی و ردیابی در نمونه های مورد اندازه گیری باشند. حالت آشکارساز باید برای مشتری انتخابی باشد.

8.3 تجزیه و تحلیل خودکار

علاوه بر تنظیمات اولیه شروع و هماهنگی، تجزیه و تحلیل بدون نظارت از جمله کنترل نمونه گیری خودکار، منبع اتمی سوختن لیزری و ابزار ICP-TOFMS نیز ممکن است. زمان امتیاز می تواند در عرض 5 دقیقه تنظیم شود.

8.4 بسته های نرم افزاری

8.4.1 این بسته باید شامل تمام نرم افزارهای لازم برای اندازه گیری کاملا خودکار نسبت عناصر و ایزوتوپ ها، اندازه گیری غلظت عناصر و نظارت سیستمی باشد. نرم افزار باید شامل برنامه هایی برای نظارت کامل بر عملیات ICP-TOFMS، از جمله جمع آوری و حذف داده ها، و همچنین قادر به انتخاب وظایف بعدی در حالی که ابزار به طور خودکار کار می کند.

8.4.2 محاسبات کمی غلظت پریمین بر اساس: بهترین نتایج مطابقت با قدرت آزمایش و منحنی استاندارد، نتایج آزمایش روش رقیق کردن ایزوتوپ، نتایج آزمایش روش داخلی و نتایج آزمایش روش اضافه استاندارد. محاسبات آماری غلظت ایزوتوپ ها و عناصر و نسبت آنها، اندازه گیری و محاسبات آماری ثبات پرتو یون و شمارش یون ها و ثبت و گزارش تحلیل شرایط آزمایشی ممکن است انجام شود.

8.4.3 نرم افزار باید قادر به بهینه سازی خودکار تمام پارامترهای ابزار و همچنین قادر به تجزیه و تحلیل نیمه کمی و تجزیه و تحلیل نیمه کمی قابل برگشت باشد.

8.4.4 نرم افزار همچنین باید دارای قابلیت اثر انگشت طیف جرمی باشد.



9- مشخصات ابزار عمومی

9.1 نیازهای ولتاژ

220-240 VAC, 7kVA, 20A, 50-60 Hz.

9.2 تخلیه

دستگاه تهویه برای تخلیه گازهای خروجی و برداشتن گرمای تولید شده توسط پلازما، دستگاه های الکتریکی و سیستم خلاء باید همراه باشد.